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巖征儀器-超臨界二氧化碳干燥裝置解決方案

更新時間：2025-06-20      瀏覽次數：90

一、技術原理與優勢

1. 干燥機理
超臨界二氧化碳（scCO?）干燥利用其低表面張力、高擴散系數和可調溶解能力的特性：


  • 脫濕過程：scCO?滲透到物料孔隙中，取代水分形成氣液混合物，通過降壓或升溫使 CO?氣化，攜帶水分排出。

  • 低溫干燥：操作溫度通常≤80℃（遠低于水的沸點），適合熱敏性物料（如生物制品、納米材料）。

  • 無殘留污染：CO?惰性、無毒，干燥后無溶劑殘留，符合 GMP 標準。

2. 對比傳統干燥技術
指標超臨界 CO?干燥真空干燥噴霧干燥
干燥溫度30-80℃60-150℃120-250℃
物料形態保持多孔結構完整（如氣凝膠）易收縮、結塊顆粒團聚
溶劑殘留無可能殘留有機溶劑熱風可能引入雜質
干燥效率0.5-2 h（取決于物料厚度）4-12 h0.5-1 h（液態物料）
能耗中（需高壓系統）高（長時間加熱）高（熱風能耗）

二、

組件實驗室級（典型值）工業級（范圍參考）設計要點
干燥釜容積 1-5 L，耐壓 50 MPa容積 50-500 L，耐壓 20-30 MPa內壁拋光（Ra≤0.6μm），帶攪拌槳（轉速 0-300 r/min），物料填充率≤50%
CO?循環系統流量 1-5 kg/h，純度≥99.9%流量 50-500 kg/h，純度≥99.99%柱塞泵耐壓≥60 MPa，配備冷凝器（-10℃~20℃）液化 CO?
溫度控制控溫范圍 30-120℃，精度 ±0.5℃控溫范圍 30-80℃，精度 ±1℃電加熱 + 導熱油循環，冷卻系統采用水冷或液氮（低溫需求）
分離系統1-2 級分離，分離釜容積 0.5-2 L2-3 級分離，分離釜容積 20-200 L一級分離（高壓，回收 CO?），二級分離（常壓，排水），配備水分傳感器
控制系統PLC + 觸摸屏，數據記錄間隔 10sDCS 系統，支持遠程監控實時顯示壓力 - 溫度 - 流量曲線，具備超壓超溫自動泄壓、CO?泄漏報警功能

三、工藝優化方案

1. 干燥流程設計

  1. 預處理：物料粉碎至 20-100 目（提高傳質效率），含水率≤30%（過高需預干燥）

  2. 超臨界干燥階段：

    • 階段 1（滲透）：壓力 10-20 MPa，溫度 40-60℃，CO?流量 10-30 kg/h，持續 30-60 min

    • 階段 2（脫濕）：逐步降壓至 5-10 MPa，升溫至 60-80℃，CO?流量加大至 20-50 kg/h

  3. 降壓解析：緩慢泄壓至常壓（速率≤0.5 MPa/min），防止物料結構破壞

  4. CO?回收：分離后的 CO?經壓縮、冷凝返回儲罐，回收率≥95%

2. 工藝參數優化表
物料類型干燥壓力（MPa）溫度（℃）CO?流量（kg/h?L 釜容）干燥時間（h）目標含水率
生物組織（如菌體）15-2540-500.5-11-2≤5%
納米催化劑10-2050-700.8-1.20.5-1≤0.1%
食品原料（果蔬）8-1535-500.3-0.81.5-3≤8%
高分子微球20-3060-801-1.50.5-1≤2%

四、裝置安全與環保設計

1. 安全防護系統

  • 雙重泄壓：爆破片（設定壓力為工作壓力的 1.2 倍）+ 電磁泄壓閥（響應時間＜0.3 秒）

  • 防爆設計：設備接地電阻≤4Ω，電氣元件符合 Ex d IIB T4 防爆等級

  • 應急處理：CO?泄漏時自動啟動通風系統，配備氧氣檢測儀（O?濃度＜19.5% 時報警）

2. 環保與節能措施

  • CO?循環利用：采用多級壓縮制冷系統，能耗比傳統干燥降低 30%-50%

  • 廢熱回收：利用干燥后的高溫 CO?預熱新進入的冷態 CO?

  • 無三廢排放：干燥過程僅產生少量冷凝水（可直接排放或回用）

五、典型應用案例

1. 生物醫藥領域

  • 應用場景：凍干疫苗的二次干燥（去除殘留水分）

  • 裝置配置：50 L 干燥釜，壓力 20 MPa，溫度 45℃，CO?流量 50 kg/h

  • 效果：含水率從 1.5% 降至 0.3% 以下，疫苗活性保持率≥98%（傳統真空干燥僅 85%）

2. 納米材料制備

  • 應用場景：TiO?氣凝膠干燥

  • 工藝參數：壓力 25 MPa，溫度 60℃，干燥時間 1 h

  • 優勢：孔隙率保持 95% 以上，比表面積≥800 m2/g（傳統干燥僅 600 m2/g），無團聚現象

3. 食品工業

  • 應用場景：速溶咖啡脫及干燥一體化

  • 創新設計：干燥釜內置攪拌 + 微波輔助加熱，壓力 18 MPa，溫度 50℃

  • 效率：殘留≤0.02%，干燥時間縮短至 1.5 h（傳統方法需 4 h）

  1. 調試服務：提供 48 小時現場調試，干燥效率不達標全額退款

  2. 培訓內容：壓力系統操作、工藝參數優化、緊急故障處理（每年 1 次免費復訓）

  3. 質保期：核心部件（泵、釜體）質保 3 年，控制系統質保 1 年

  4. 升級服務：提供干燥 - 萃取一體化改造方案（如增加分離模塊）


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